在線解答-專家在線-工業電器網
我要測網于2022年3月31日舉辦的千人大會“2022年農獸藥殘留最新檢測技術及標準解讀”，贏得了廣大網友一致好評！其中，中國農業科學院蔬菜花卉研究所劉肅研究員在作《農殘檢測注意事項》報告后，針對網友提問的問題做了一一解答。中國農業科學院蔬菜花卉研究所劉肅，現任食品安全國家標準審評委員會農藥殘留方法組副組長，農業部農產品質量安全專家組專家，農業部農藥殘留重點實驗室學術委員會委員，全國蔬菜質量標準中心專家委員會委員，從事全國蔬菜標準、農藥殘留檢測方法標準的研究、制定和審定以及實驗室管理工作。小編將問答整理后分享給讀者。現場制樣后的樣品儲存如何解決農殘降解的風險？現場制樣后即刻冷凍，如果冷凍后的樣品在運輸過程中全程使用冰袋，是能夠保證樣品在運輸和檢測過程中農藥不被降解，如果條件允許，選擇空運減少運輸時間。國抽細則中，咪鮮胺和咪鮮胺錳鹽給的方案是23200.121和1456。但是23200.121里只有咪鮮胺，沒有給錳鹽的參數，1456規定中有代謝物，請問在實施檢測過程中是只能使用1456嗎？注意，使用1456方法是對的，不能用121法檢測，因為121只有咪鮮胺沒有咪鮮胺錳鹽，根據2763的定義，121中很多參數都是沒有的，所以不能使用121法。疫的眾志成城、共克時艱，再到實現疫情防控常態化，我們積累了豐富的抗疫經驗。標準要求用曲線定量那實際工作中可以用單點定量嗎？標準中用哪種定量需要看計算公式，大部分的計算公式，尤其是新標準都是用單點定量。尤其是在面對眾多殘留和組分，無法使用曲線。因此在計算時需要看清公式。評審專家來第三方檢查時都會要求五點標曲的，我們如果用單點，老師就說我們做的不規范，這種情況真不知道如何是好。凡是沒有重復性限的，用相對相差或相對偏差表示，如：土壤測定都是用相對偏差，獸殘測定的標準大部分也都是用相對偏差，少數用重復性限。一般情況下，大多數樣品都不受限制，但據反映，姜的影響較大。其他蔬菜，影響都不大。因為在抽真空的條件下，溫度控制在40攝氏度之內可以降低農藥分解。用吸管吸取的操作本身就不正確，尤其是使用玻璃吸管吸，經常會因為不好控制體積，容易將液體吸進膠頭中，而塑料吸管又存在無法完全將液體轉移到另一容器中的問題。建議仔細閱讀基本操作中，只有用玻璃管引流是規范操作。標準曲線給的濃度范圍，呈現的范圍內是線性關系，使用外標法定量，而單點法在必須保證是線性關系的同時，結果也需要在濃度范圍內，不能外推。到實現疫情防控常態化，我們積累了豐富的抗疫經驗。凡是沒有重復性限的，用相對相差或相對偏差表示，如：土壤測定都是用相對偏差，獸殘測定的標準大部分也都是用相對偏差，少數用重復性限。GB2763中有部分農藥指定GB23200.113，比如喹螨醚、百菌清，但是在GB23200.113中并沒有該種農藥的信息（方法不檢測該種農藥），請問這種情況該怎么辦？還可以繼續應用GB23200.113嗎？標準制定時存在一些問題，農業農村部正在發布修改單，已經將百菌清去掉，因為在113中是看不到的。因此方法中沒有參數的是不能夠使用的。劉老師，請問腐霉利韭菜的是0.2MG/KG，但黃瓜規定的限量是2MG/KG，日常生活中我們吃韭菜的量一定不會高于黃瓜的量（黃瓜可以當成“水果”吃），為何韭菜中的限量如此嚴格？這個限量值是根據什么定的呢？這里存在一個翻譯錯誤，規定0.2MG/KG的并不是韭菜，現已經明確腐霉利在韭菜的限量是5MG/KG，這個數據是通過實驗的出來的，是絕對安全和放心的數值，所以不存在韭菜不能吃的情況。如果測定結果超過工作曲線，113方法測定，如何去稀釋來保證和工作曲線基質一直呢？超出線性范圍，只能稀釋處理。如果數值超出標準中的最高濃度，一般也做不出結果。考慮到質譜的靈敏度很高，現實中如果超出最高濃度，得到的往往是個平頭峰，根本無法定量。因此，濃度高了只能稀釋處理。面對疫情不必恐慌GB23200.121采樣量過大，是否可以抽樣3KG后，分為兩份，檢樣和備樣各1.5KG？規定采樣是3KG以內，按照樣品制備方法要求，制成均勻樣品后再分兩份。制樣過程中可以采用四分法，取樣，打漿混勻后分為檢測樣、復驗樣。考慮到樣品需要冷凍解凍操作，會影響結果，因此建議每個樣品留存十分備用。2763中氯氰菊酯沒有干制蔬菜的類別，所以不能判定。但如氯磺隆有干制蔬菜，只要是干制蔬菜如姜粉、大蒜粉都可以按照干制蔬菜判定。如果標準是單點定量，可以用曲線定量么？單點的質量濃度一是要在線性范圍內，二是要接近所測組分含量。單點的質量濃度一是要在線性范圍內，二是要接近所測組分含量。2763中附錄有甜瓜，但是在各種農藥限量寫的是甜瓜，怎么歸類甜瓜這個產品類別？稱量感量為百分之一，用百分之一天平稱量，準確到小數點后兩位。關于咪鮮胺不能23200.121測試問題。23200.121有咪鮮胺的兩個代謝物BST44595，44596咪鮮胺鹽在質譜上檢測到的離子跟咪鮮胺是一樣的，所以如果用23200.121測試咪鮮胺可否說明是指23200.121指向咪鮮胺的3個物質之和？121中的BST44595，44596咪鮮胺鹽，在質譜上檢測到的離子跟咪鮮胺確實是一樣的，還是母體，不是代謝產物，所以121還不能用于咪鮮胺及其錳鹽的測定。應該用NY/T1456。，我們積累了豐富的抗疫經驗。23200.121有針對干制蔬菜的處理辦法，23200.113沒有，可否按照121方法，稱量1G，加9ML水復原，然后樣品重量按照10G計算，定量限按照蔬果的來定？干制蔬菜的處理方法113可以按照121的處理方法，方法定量限按照蔬果的來定。當測試標準的定量限小于2763限值時，如果實驗室通過優化儀器方法或前處理濃縮可以實現更低的定量限，這時候能否出這個標準方法呢？不行。因為不同實驗室儀器靈敏度不一樣，人員操作水平不一樣，不同實驗室可能得出不同的方法定量限，可能比方法規定的還低，但如果按照本實驗室的方法定量限進行判定，就會引起混亂。如果一個樣品送到一個實驗室檢測，可能結果低于本實驗室的方法定量限，結果報“未檢出”，但送到另一個實驗室，檢測結果高于那個實驗室的方法定量限，就是有檢出了。所以只能用標準中給出的方法定量限，全國都統一。23200.121是外標法定量，很多樣品都有明顯基體效應，部分物質例如多菌靈，若用同位素內標法定量，來抵消基體效應的做法是否被認可呢？認可。同位素內標是很好的辦法，就是標樣太貴，一般檢測承擔不起。做仲裁時可用。關于空白基質曲線定量的問題，實際操作是很難找到對應的基體空白，即使相同的基體，但不同產地的，基體效應也不一樣，所以能否采用標準加入法進行定量呢。是這樣，不能絕對達到一樣。一般空白基質是在檢測過程中發現樣品很干凈，就把它留下來作為空白基質，或自己種不施藥。可以用采用標準加入法進行定量，單在實際操作過程中太麻煩，尤其是多殘留、大批量樣品測定時。因為是同時發布同時實施，所以GB23200.121-2021的檢測方法沒有寫到GB2763-2021中，但是在引用文件中，提到可以使用。761被取代后，縣級質檢是否有存在的必要，以后工作如何開展？縣級機構只有單一的氣相，沒有質譜儀。有存在必要，116就是氣相法，檢測96種農藥，而且761也沒有取消，如果761被取消，一定會相應的方法即時取代。【免責聲明】：轉載自其他平臺或媒體的文章，本平臺將注明來源及作者，但不對所包含內容的準確性、可靠性或完整性提供任何明示或暗示的保證，僅作參考。如有侵權，請聯系本平臺并提供相關書頁證明，本平臺將更正來源及作者或依據著作權人意見刪除該文，并不承擔其他任何責任。|備注“投稿”會有專門的編輯聯系你喲！
